光散射檢測(cè)器是基于“光散射效應(yīng)”設(shè)計(jì)的分析設(shè)備,通過(guò)捕捉物質(zhì)顆粒或分子對(duì)入射光的散射信號(hào),實(shí)現(xiàn)對(duì)樣品粒徑分布、分子質(zhì)量、分子構(gòu)象及聚集態(tài)的定量分析,廣泛應(yīng)用于高分子材料、生物醫(yī)藥、食品化工、環(huán)境監(jiān)測(cè)等領(lǐng)域,是高分子表征與納米顆粒分析的核心工具之一。
其工作原理源于米氏散射與瑞利散射理論:當(dāng)單色光(如激光)照射到樣品中的顆粒或分子時(shí),光會(huì)因與粒子的相互作用發(fā)生散射——若粒子尺寸遠(yuǎn)小于入射光波長(zhǎng)(如小分子),主要產(chǎn)生瑞利散射,散射光強(qiáng)與粒子分子量的平方成正比;若粒子尺寸與波長(zhǎng)相當(dāng)或更大(如納米顆粒、高分子鏈),則以米氏散射為主,散射光強(qiáng)、散射角分布與粒子粒徑、形狀直接相關(guān)。檢測(cè)器通過(guò)收集不同角度的散射光信號(hào),結(jié)合光學(xué)模型與數(shù)學(xué)算法,反推出樣品的分子質(zhì)量、粒徑大小及分布等關(guān)鍵參數(shù)。
一、環(huán)境與空間準(zhǔn)備
工作臺(tái)面:
選擇堅(jiān)固、水平、防振的實(shí)驗(yàn)臺(tái),避免與泵、自動(dòng)進(jìn)樣器等振動(dòng)設(shè)備共用臺(tái)面,必要時(shí)使用防振臺(tái)。
確保臺(tái)面承重能力滿(mǎn)足檢測(cè)器重量(通常10-20kg)。
環(huán)境條件:
溫度:室溫穩(wěn)定,建議15–30°C,避免陽(yáng)光直射和空調(diào)出風(fēng)口直吹。
濕度:相對(duì)濕度20–80%,無(wú)冷凝。
通風(fēng):ELSD工作時(shí)會(huì)產(chǎn)生霧化氣體和揮發(fā)物,必須安裝在通風(fēng)良好的環(huán)境中,強(qiáng)烈建議連接到實(shí)驗(yàn)室排風(fēng)系統(tǒng)(通風(fēng)櫥或排風(fēng)管道)。
潔凈度:保持環(huán)境清潔,避免灰塵進(jìn)入光學(xué)系統(tǒng)。
空間布局:
預(yù)留足夠空間:前方便于操作面板和更換部件,后方和側(cè)面留出≥15 cm空間用于散熱、接線(xiàn)和管路連接。
考慮與HPLC系統(tǒng)(泵、進(jìn)樣器、柱溫箱)的相對(duì)位置,盡量縮短連接管路,減少死體積。
二、電源與氣源準(zhǔn)備
電源要求:
檢查檢測(cè)器銘牌上的電壓(如100-240V AC)和頻率(50/60 Hz)要求。
使用獨(dú)立、接地良好的電源插座,避免與大功率設(shè)備(如加熱器、離心機(jī))共用線(xiàn)路。
推薦使用穩(wěn)壓電源或UPS,防止電壓波動(dòng)或斷電損壞精密電子元件。
氣源要求(ELSD):
氣體類(lèi)型:高純氮?dú)猓ㄍ扑])或干燥無(wú)油壓縮空氣(需高效過(guò)濾)。
純度:氮?dú)饧兌?ge;99.995%(4.5級(jí)),避免氧氣和水分腐蝕霧化器和漂移管。
壓力:通常需要3.5–6 bar(50–85 psi)的穩(wěn)定輸入壓力。確認(rèn)氣源(氮?dú)馄炕蚩諌簷C(jī))能持續(xù)提供所需壓力和流量。
過(guò)濾裝置:必須在氣源與檢測(cè)器之間安裝除水、除油、除顆粒的三級(jí)過(guò)濾器,保護(hù)內(nèi)部氣路。
連接管路:準(zhǔn)備合適長(zhǎng)度的惰性材質(zhì)氣路管(如PEEK、不銹鋼),確保密封性。
三、耗材與配件準(zhǔn)備
霧化器與漂移管(ELSD):
檢查是否隨設(shè)備附帶,或根據(jù)應(yīng)用需求準(zhǔn)備備用件(不同內(nèi)徑霧化器適用于不同流速)。
準(zhǔn)備專(zhuān)用清洗液(如異丙醇、甲醇)用于初始清洗。
連接管路與接頭:
色譜柱出口→檢測(cè)器入口:準(zhǔn)備合適內(nèi)徑(如0.005"或0.12mm)和材質(zhì)(PEEK或不銹鋼)的毛細(xì)管,長(zhǎng)度盡量短。
檢測(cè)器出口→廢液瓶:準(zhǔn)備排液管。
排風(fēng)管(ELSD):準(zhǔn)備耐溫排風(fēng)管(如硅膠管或特氟龍管),連接至通風(fēng)系統(tǒng)。
確保所有接頭(如1/4"-28,10-32 UNF)與設(shè)備匹配。
工具:
扳手(如1/4"、5/16"開(kāi)口扳手)、壓環(huán)、壓環(huán)工具、管路切割器、鑷子等。
四、軟件與控制系統(tǒng)準(zhǔn)備
計(jì)算機(jī)與軟件:
準(zhǔn)備一臺(tái)符合軟件系統(tǒng)要求的電腦(操作系統(tǒng)、內(nèi)存、接口)。
提前安裝好HPLC工作站軟件(如Chromeleon,Empower,ClarityChrom)或檢測(cè)器專(zhuān)用控制軟件。
確認(rèn)軟件許可證可用。
通信連接:
準(zhǔn)備通信線(xiàn)纜(如USB、RS232、以太網(wǎng)線(xiàn)),確保能與電腦或HPLC系統(tǒng)連接。
